¹⁴C-Analytik

Messung von ¹⁴C-Isotopenverhältnissen

Die ¹⁴C-Analytik-Gruppe unterstützt die Wissenschaftler*innen mit Messungen der ¹⁴C-Isotopenverhältnisse in Boden-, Sediment-, Holz-, Wasser- und Luft-Proben. Die Messung von ¹⁴C in natürlichen Proben ist sehr aufwendig, da das ¹⁴C/C-Verhältnis selbst in modernen Proben nur 10^-12 beträgt. In unserem Labor beträgt die Probengröße bei normalen Proben 0,7 mg Kohlenstoff, bei kleinen Proben sind es 0,25 mg Kohlenstoff. Der erste Schritt zur Messung von ¹⁴C-Isotopenverhältnissen einer Probe ist die Probenaufbereitung, die sehr probenspezifisch und sogar der aufwendigere Teil der gesamten Messung sein kann.
 

Probenaufbereitung

Oft soll bei Proben nur eine Fraktionen von Kohlenstoff (oder auch manchmal eine Fraktion nicht) gemessen werden. Im ersten Aufbereitungsschritt werden deswegen die gewünschten und ungewünschten Fraktionen des Kohlenstoffs mit chemischen oder physikalischen Methoden getrennt. Falls z.B. „organischer Kohlenstoff“  in Bodenproben gemessen werden soll, muss zuvor der inorganische Kohlenstoff, sofern vorhanden, entfernt werden. Im nächsten Schritt wird der Kohlenstoff aus den Proben extrahiert. Das Beispiel einer Bodenprobe besteht vor allem aus Sand und Lehm in denen günstigstensfalls ein paar Prozent Kohlenstoff sind, meist weniger. Diese Extraktion erfolgt durch Verbrennung des Kohlenstoffs bei hohen Temperaturen zu CO₂, wozu wir einen Elementaranalysator verwenden. Das so entstandene CO₂ wird von den anderen Gasen isoliert und mit Wasserstoff und einem Eisenkatalysator bei 550°C graphitisert. Dieses, aus dem Probenmaterial stammende Graphit, wird in Halter aus Aluminium (sogenannten Targets oder Kathoden) gepresst, mit denen dann die Magazine für die Ionenquelle von MICADAS bestückt werden.

Messung von ¹⁴C-Isotopenverhältnissen

Die Messungen werden mit der Methode der AMS (AMS von Accelerator Mass Spectrometry, zu Deutsch Beschleuniger-Massenspektrometrie) durchgeführt. Zur Messung der ¹⁴C-Isotopenverhältnisse verwenden wir das AMS-System MICADAS der Firma Ionplus (Dietikon, Schweiz). Das Graphit in den Targets wird in der Ionenquelle des AMS-System atomisiert und zu negativer Ladung ionisiert. Die Ionen werden mit elektrischen Spannungen auf eine Energie von 400 keV beschleunigt und mit magnetischen Feldern massensepariert. Das AMS-System wirkt gleichzeitig als Beschleuniger und auch als Filter für andere, unerwünschte Ionen (Untergrund), so dass in dem Detektor am Ende der Apparatur  einzelne ¹⁴C-Ionen gezählt werden können. Aus diesen Zählraten werden, zusammen mit den gemessenen ¹²C- und ¹³C-Stromwerten, die ¹⁴C-Isotopenverhältnisse bestimmt.

Ein Magazin enthält 40 Positionen, die mit Targets bestückt werden. In unserem Labor kommen auf 27 zu messende Proben normalerweise 6 Standards und 6 Blank-Standards. (1 Position muss frei bleiben.) Die Standards werden benötigt, weil eine ¹⁴C-Messung eine relative Messung ist, d.h. das ¹⁴C-Isotopenverhältnis einer Probe wird in Bezug auf das eines Standard bestimmt. Die 6 Blank-Standards dienen zur Bestimmung des Untergrundes.  Eine (störungsfreie) Messung läuft nach dem Start automatisch ab und ein volles Magazin wird innerhalb von 26 Stunden gemessen. Danach wird ein weiteres Magazin mit neuen Proben eingesetzt und erneut gestartet.