Fließinjektionsanalyse

Mit der Fließinjektionsanalyse (FIA) ist unser Labor in der Lage neben Elementen, Summenparametern und verschiedenen Ionen, auch wichtige Nährstoffe aus Wasserproben und Bodenextrakten zu bestimmen. Diese aus der analytischen Chemie stammende Methode zur routinemäßigen Bestimmung von verschiedenen Analytkonzentrationen wird bei uns zur Messung von Ammonium, Nitrat, Nitrit und Phosphat eingesetzt. Die Anteile der gefragten Nährstoffe in der Probe werden durch photometrische Detektion nach Farbreaktion der Analyten bestimmt.

Zur Messung wird das flüssige Probenmaterial in Glasröhrchen überführt und auf dem Probengeber des Messgerätes platziert.  Durch Injektion der Probe in einen kontinuierlichen Trägerstrom kommt es zur Dispersion des Analyten. Zeitgleich werden in vorgeschriebener Folge Reagenzien zudosiert, die mit der Probe reagieren und ein Signal erzeugen, welches in einem bestimmten Verhältnis zur Konzentration des Analyten steht. Das so entstandene Konzentrationsprofil wird mittels verschiedener Photometer detektiert.

Unser 5-Kanal-System ermöglicht dabei die simultane Bestimmung der biogeochemisch wichtigsten 5 Nährstoffe: Ammonium, Nitrat, Nitrit, Phosphat und Sulfat. Mit Hilfe einer Schlauchpumpe wird die injizierte Probe im Eluentenfluss über das komplette System geleitet. Ammonium wird dabei mittels Gasdiffusionsmethode bestimmt und photometrisch bei λ = 590 nm gemessen. Nitrit wird nach Bildung eines roten Azofarbstoffs bei λ = 520 nm detektiert. Nitrat wird vor der photometrischen Bestimmung mit Hilfe einer Cadmiumsäule zu Nitrit reduziert und anschließend ebenfalls als roter Azofarbstoff bei λ = 520 nm gemessen. Phosphat wird bei λ = 880 nm als blau gefärbter Molybdatkomplex quantifiziert. Durch den Abgleich mit einer vorher aufgenommenen Kalibrierkurve lassen sich Rückschlüsse auf die Konzentration der einzelnen Analyten ziehen. Die Auswertung der Daten erfolgt über die gerätespezifische Omion Software.

Eine Probenanalyse dauert ca. 3 Minuten, je nach Analyt-Gehalt der gemessenen Proben.

Um höchste Genauigkeit und Präzision unserer Messungen zu gewährleisten, werden die Messgeräte regelmäßig gewartet und täglich überprüft. In jeder neu gestarteten Messsequenz werden vor der Messung der Proben chemische Standards und zertifizierte Referenzmaterialien analysiert, um die Qualität der Messungen zu belegen.

 

Analyten:                        NH₄⁺-N, (NO₃^- + NO₂^-)-N, NO₂^--N, PO₄^3-

Probenmaterial:            Wasserproben & Bodenextrakte

Probenvolumen:           10 ml

Probenvorbereitung:

Neben allgemeinen Routineanwendungen entwickelt und optimiert die Abteilung RoMA anwendungsbezogene analytische Messmethoden. Ein Beispiel dafür ist die neu etablierte Methode zur Phosphatbestimmung aus Olsen-P Extrakten. Dies stellte bisher, bedingt durch die Abscheidung des entstehenden CO₂ aus der NaHCO₃ Matrix über eine semipermeable Membran eine besondere Herausforderung dar. In Kooperation mit der Herstellerfirma haben wir durch Vorverdünnung, Ansäuern und Ausblasen der Probe, eine Möglichkeit gefunden Olsen-P Extrakte auch auf dem Phosphatkanal quantitativ zu bestimmen.