Autosampler am vario TOC cube

Summenparameteranalyse

Die Summenparameterbestimmung setzen wir in unserem Labor zur Messung gelöster Kohlenstoff- und Stickstoffverbindungen ein. Diese werden in Oberflächen- und Bodenwässern, aber auch in verschiedenen Feststoffextrakten nachgewiesen. Als Stoffgruppe mit gleichen oder ähnlichen Eigenschaften in einem Messwert zusammengefasst bestimmen wir beispielsweise den gesamten Kohlenstoff (TC), den gesamten organisch gebundenen Kohlenstoff (TOC) und den gesamten gebundenen Stickstoff (TNb). Durch Verbrennung eines Anteils der flüssigen Probe bei Temperaturen über 800 °C werden die Kohlenstoff- und Stickstoffverbindungen in Form von CO2 und NOx freigesetzt. Die Anteile der gefragten Summenparameter in der Probe werden durch Detektion der entstandenen Gase erfasst.

Je nach Messgerät und Probenart müssen die Proben vor der Messung zusätzlich verdünnt und/oder angesäuert werden. Soll per Definition der gelöste organische Kohlenstoff (DOC) bzw. der gelöste Stickstoff (DN) erfasst werden, ist vor der Analyse eine 0,45 µm Membranfiltration des Probenmaterials erforderlich, um partikulär gebundene Kohlenstoff- und Stickstoffverbindungen auszuschließen. Zur Messung wird die entsprechend vorbereitete Probe in ein Probengläschen überführt und auf dem Probengeber des Messgerätes platziert. Ein Aliquot der flüssigen Probe wird in ein mit Katalysator befülltes Verbrennungsrohr injiziert und im Hochtemperaturverfahren unter Anwesenheit von Sauerstoff verbrannt.

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Die Analyse der gelösten Kohlenstoffverbindungen basiert dabei auf der Trennung des anorganisch und organisch gebundenen Kohlenstoffs sowie der anschließenden Bestimmung des entstandenen Kohlenstoffdioxids (CO2) im Infrarot-Detektor. Durch Ansäuern der Probe mit einer nichtoxidierenden Mineralsäure auf einen pH-Wert < 2 werden die gelösten Carbonate und Hydrogencarbonate (TIC) in CO2 überführt. Der organisch gebundene Kohlenstoff (TOC) wird durch Hochtemperaturverbrennung ebenfalls in CO2 umgewandelt. Je nach Messgerät und wissenschaftlicher Fragestellung ist es möglich, den TOC durch Anwendung der Differenz- oder der Direktmethode zu bestimmen.

Die Differenzmethode erfasst den Gesamtkohlenstoff (TC) mittels Verbrennung und den anorganisch gebundenen Kohlenstoff (TIC) nach Ansäuern eines Probenaliquotes und Ausstrippen des entstandenen CO2. Der organisch gebundene Kohlenstoff (TOC) errechnet sich anschließend als Differenz: TOC = TC – TIC.

Die Direktmethode erfasst den organisch gebunden Kohlenstoff nach Verbrennung. Dazu wird die angesäuerte und ausgestrippte Probe, die nun keinen anorganisch gebunden Kohlenstoff mehr enthält, auf den Katalysator aufgebracht und im Hochtemperaturverfahren verbrannt. Der erhaltene Messwert ist der non-purgeable organic carbon (NPOC). Der NPOC ist im Idealfall gleich dem TOC, und zwar dann, wenn keine flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) in der Probe enthalten waren.

Zur Messung der gelösten Stickstoffverbindungen (TNb, DN) wenden wir ebenfalls die katalytische Hochtemperaturverbrennung an. Ein Aliquot der flüssigen Probe wird bei 800 °C in reinem Sauerstoff verbrannt. Der Sauerstoff dient gleichzeitig als Trägergas. Alle gebundenen Stickstoffverbindungen in der Probe werden zu Stickoxiden (NOX) oxidiert und anschließend in Stickstoffmonoxid (NO) umgewandelt. Das NO-Gas wird anschließend mit Ozon versetzt, in energetisch angeregtes NO2 umgewandelt und im Chemilumineszenz-Detektor gemessen. Die Intensität des emittierten Lichts ist in einem weiten Bereich proportional zur ursprünglichen NO-Konzentration. Zur Quantifizierung werden die emittierten Photonen optisch erfasst, mittels Photomultiplier gezählt und in Form eines Peaks mathematisch ausgewertet.

Um höchste Genauigkeit und Präzision unserer Messungen zu gewährleisten, werden die Messgeräte regelmäßig gewartet und täglich überprüft. In jeder neu gestarteten Messsequenz werden vor der Messung der Proben chemische Standards und zertifizierte Referenzmaterialien analysiert, um die Qualität der Messungen zu belegen.

Kenngrößen vario TOC cube

  • Analyten:                      TIC (DIC), TOC (DOC) als NPOC
  • Probenmaterial:          Wasserproben & Feststoffextrakte
  • Probenvolumen:          10 mL      
  • Probenvorbereitung:   0,45 µm Membranfiltration für DIC, DOC


Die exakte Quantifizierung der Kohlenstoff- und Stickstoffverbindungen ist beispielsweise zur Erforschung der Auswirkungen von Bodennutzung, Bodenbearbeitung und Biodiversität auf den Stoffhaushalt der Elemente von Bedeutung. Untersuchungen dieser Art bieten zudem einen Einblick in die Variabilität des organisch und anorganisch gebundenen Kohlenstoffs im Boden, und wie diese Elementvorräte auf regionaler und globaler Ebene beeinflusst werden können. Die Einbeziehung des Stickstoffanteils liefert Informationen zu Stoffgruppen und zur mikrobiellen Abbaubarkeit des organischen Materials.

 

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