Autosampler am vario MAX cube

Elementaranalyse

Kohlenstoff und Stickstoff bestimmen

Ein wichtiges Messverfahren in unserem Labor ist die Elementaranalyse. Diese aus der organischen Chemie stammende Methode zur Bestimmung der Elementzusammensetzung eines Stoffes wird bei uns zur Messung des Kohlenstoff- und Stickstoffgehaltes in Böden, Pflanzen und anderen Feststoffproben eingesetzt. Durch Verbrennung der Probe bei Temperaturen über 1000 °C werden Kohlenstoff und weitere Elemente wie Stickstoff und Schwefel aus Feststoffproben freigesetzt. Die Anteile der gefragten Elemente in der Probe werden durch Detektion der entstandenen Gase erfasst.

Die Messung

Zur Messung wird das fein gemahlene Probenmaterial in Keramiktiegel oder Zinnschiffchen exakt eingewogen. Je nach Messgerät und Probenart kann die Einwaage nur 1 mg oder auch bis zu 2000 mg betragen. Die eingewogenen Proben werden auf dem Probengeber des Messgerätes platziert und bei bis zu 1150 °C im Sauerstoffmilieu verbrannt. Als Trägergas wird Helium verwendet. Helium transportiert die oxidativ gebildeten Verbrennungsgase durch das Messgerät. Im nachgeschalteten Reduktionsrohr, das mit Kupferspänen oder Wolframgranulat gefüllt sein kann, wird der überschüssige Sauerstoff gebunden. Stickoxide werden zu molekularem Stickstoff reduziert. Zusätzlich adsorbiert Silberwolle eventuell vorhandene Halogene. Anschließend werden die stöchiometrisch definierten Reaktionsgase N2, CO2, H2O und SO2 durch ein sogenanntes purge- und trap-System geleitet, das dem der Gaschromatographie ähnelt. Nacheinander werden die einzelnen Gase einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) zugeführt und quantifiziert. Dabei dient das Trägergas Helium gleichzeitig als Referenzgas.

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Da bei dieser Messmethode die Reihenfolge der detektierten Gase technisch exakt festgelegt ist, erlaubt dies sowohl die eindeutige Identifizierung (qualitative Bestimmung) sowie über die integrierten Peakflächen im Chromatogramm gleichzeitig die Mengenerfassung (quantitative Bestimmung) der einzelnen Elemente N und C, H, S. Mit Hilfe der bekannten Einwaage lässt sich dann der jeweilige Anteil des Elements in Masse-% der analysierten Probe genau angeben.

Eine Probenanalyse dauert 12 - 15 Minuten, je nach Analyt-Gehalt der gemessenen Proben.

Qualitätssicherung

Um höchste Genauigkeit und Präzision unserer Messungen zu gewährleisten, werden die Messgeräte regelmäßig gewartet und täglich überprüft. In jeder neu gestarteten Messsequenz werden vor der Messung der Proben chemische Standards und zertifizierte Referenzmaterialien analysiert, um die Qualität der Messungen zu belegen.

Zusätzlich nimmt unser Labor am jährlich organisierten Ringtest des Verbandes Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten e.V., VDLUFA teil.

Kenngrößen vario MAX cube

  • Analyten:                      C, N, S
  • Probenmaterial:          Pflanzen & Böden
  • Probeneinwaage:       50 - 2000 mg         
  • Probenvorbereitung:  fein gemahlen         

     

Neben der allgemeinen Routineanwendungen entwickelt und optimiert  RoMA anwendungsbezogene analytische Messmethoden. Ein Beispiel dafür ist die quantitative Trennung des organisch und anorganisch gebundenen Kohlenstoffs im Boden. Dies stellt, bedingt durch die chemischen Eigenschaften des organischen Materials und die variierende mineralogische Zusammensetzung der Carbonate sowie durch die meist sehr unterschiedliche mengenmäßige Aufteilung der Komponenten zueinander, eine besondere Herausforderung dar. Eine quantitative Analyse beinhaltet zu Beginn meist eine Gesamt-Kohlenstoffbestimmung an einer repräsentativen Teilprobe. Zur mengenmäßigen Bestimmung der einzelnen Komponenten wird eine weitere Teilprobe entweder mit einer nicht-oxidierenden Säure zum Aufspalten des Carbonates oder mit temperaturoptimierter Verbrennung zum Aufschließen des organischen Bodenmaterials behandelt.

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